微波消解溶解試樣的基本要求

　　注意防止出現(xiàn)以下情況：

　　空氣污染、試劑以及容器污染；

　　待測元素?fù)]發(fā)、被容器表面吸附或與容器材料相互作用而損失；樣品分解不。

　　要求：待測元素溶入溶液；溶解過程待測元素不損失；不引入或盡可能少引入影響測定

　　無機(jī)試樣前處理

　　1、水溶解

　　可溶性無機(jī)化合物，可以直接用水溶解制成測定溶液。但考慮到溶液的穩(wěn)定性及與標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度的一致性，往往要加入一些酸。

　　金屬也能在水中溶解，或在水蒸氣中生成可溶性鹽類。

　　為了使其中的其它測定元素進(jìn)入溶液，也要將溶液酸化。

 

　　2、酸分解

　　大多數(shù)無機(jī)化合物、金屬、合金、礦石試樣能用酸溶解。常用的酸有鹽酸、硝酸、高氯酸以及各種混合酸。有時(shí)也用硫酸和磷酸。用酸分解可通過加熱將多余的酸蒸發(fā)掉，便于控制溶液酸度，溶液基體比較簡單。容易獲得純度高的酸，不至于引入更多的干擾成分。

　　操作簡便，快速，設(shè)備簡單，是原子光譜分析中應(yīng)用較多的溶樣方法。

　　鹽酸：鹽酸是應(yīng)用較多的酸，能溶解氧化還原電位比氫更負(fù)的金屬；大多數(shù)金屬氧化物；碳酸鹽類礦物；有色金屬硫化礦等。

　　硝酸：是一種強(qiáng)酸：同時(shí)也是一種強(qiáng)氧化劑：能氧化分解大多數(shù)有機(jī)物，多數(shù)用鹽酸溶解的金屬也能用硝酸溶解。一些氧化還原電位比氫正的元素能用硝酸溶解。

 

　　氫氟酸：氟離子是許多元素的絡(luò)合劑，不能用鹽酸和硝酸溶解的難熔金屬可用氫氟酸溶解。

　　高氯酸：熱的高氯酸是強(qiáng)氧化劑，能溶解：不銹鋼，鎳鉻合金，稀土礦物：獨(dú)居石：菱鎂礦等。熱的高氯酸與有機(jī)物發(fā)生劇烈反應(yīng)，會發(fā)生爆炸。與硝酸混合使用能消化單獨(dú)用硝酸不能消化的有機(jī)試樣。

 

　　硫酸和磷酸：常用于分解難溶礦物：硫酸和磷酸的雜質(zhì)含量一般比鹽酸和硝酸高，沸點(diǎn)也比較高，不容易蒸發(fā)除掉。由于磷酸根、硫酸根對很多元素的測定有干擾；而這類酸的粘度較高，不利于化，對℃P也不利，除特殊情況外一般很少用應(yīng)用。